扫描电子显微镜（SEM）的操作技巧与能谱（EDS）分析的要点

在日常的材料分析研究中，扫描电子显微镜作为常用设备之一，展现了其独特的优势。与传统的光学显微镜相比，电子显微镜以其高分辨率、广阔的放大范围和良好的图像景深感而著称。此外，其简便的样品制备过程也使得它在生物学、材料科学和环境科学等多个领域中得到了广泛的应用。

一、扫描电镜的基本结构

扫描电子显微镜的基本构造可划分为两个主要部分：镜筒与样品室位于左侧，而右侧则是成像和记录系统。这两个区域通过同步扫描发生器和信号探测器相互连接。其整体结构如下图所示：

扫描电子显微镜的成像原理与电视成像类似，都依赖于电子束的扫描功能。同步扫描发生器负责控制镜筒内的扫描线圈和显示器的扫描线圈，确保电子枪发射的电子束与显示器上的电子束同步地在样品和荧光屏上进行逐点、逐行、逐帧的扫描。探测器接收样品上每一点被电子束激发的信号，这些信号经过放大后传送至显示器，调节荧光屏上相应扫描点的亮度。由于样品各点产生的信号强度不同，荧光屏上相应点的亮度也随之变化，从而形成了扫描图像。

二、扫描电镜的探测信号

扫描电子显微镜所提供的信息主要基于电子束与样品的交互作用。当入射电子束与样品发生作用时，会产生背散射电子、二次电子和特征X射线等多种信号。背散射电子是入射电子在样品内部一定深度区域被散射后，朝反方向从样品表面释放出来，它们携带着样品的形貌和成分信息，其产生范围大约在作用深度的1/3，即大约在10nm至1000nm之间。二次电子则是由入射电子电离样品原子外层电子而产生的，这些电子能量较低，大多数小于50eV，并且主要从样品表层10nm以内的区域释放，它们揭示了样品的表面形貌特征。特征X射线则是由入射电子将原子内层电子电离后，原子外壳层的电子填充空位时释放的能量，这种能量以特定波长的X射线形式存在，携带了元素的化学成分信息，其产生范围大约为几个微米。特征X射线是进行元素成分分析的重要信号。因此，在扫描电子显微镜的操作中，选择和调整适当的参数至关重要。

三、扫描电镜的参数调节

扫描电子显微镜的工作参数主要包括加速电压、探针电流、物镜光阑和相消散调节等。这些参数对获取的电子显微图像有着显著的影响。接下来，我们将逐一探讨这些参数的作用。

1.加速电压的选择

加速电压对扫描电子显微镜的性能至关重要。通常，扫描电镜能够提供的加速电压范围在0.2至30千伏特（kV）之间。选择合适的加速电压需要考虑样品的类型和分析的目的。下表列出了选择加速电压时的一些参考依据：

2.探针电流的选择

探针电流是指电子枪发射的电子束流，在经过聚光镜调节后会聚成更小的束斑尺寸，进而入射到样品上。探针电流的大小直接影响束斑尺寸，即探针电流越大，束斑尺寸也随之增加。根据不同的工作模式，可以选用不同的探针电流或束斑尺寸，具体选择可参考下表：

3.物镜光阑的选择和调整

在观察数千倍放大的图像时，若图像在调焦过程中出现移动，这表明物镜光阑可能未正确对准中心轴。此时，需使用物镜光阑调节钮进行调整，以确保光阑对轴。可以参照提供的照片进行操作。首先，激活选区扫描（Reduced raster）功能，并将扫描区域定位在图像中的某个特定特征上。然后，启动震动（Wobble）功能，观察图像是否出现不规则的移动。如果图像确实移动，就需要细致地调节X和Y两个方向的旋钮，直到图像稳定下来，仅呈现出轻微的“呼吸”式闪动。这时，光阑的对轴调整就完成了，可以关闭震动功能。在切换到更高倍率观察图像时，务必在电子枪对轴之后，对物镜光阑进行对轴调整，以消除像散现象，确保图像清晰。

物镜光阑通常有三个，您可以通过点击“光阑数据”（Edit data）来查看它们的具体信息，包括光阑孔的直径和位置。这些数据会显示在一个表格中，但请注意，每台电子显微镜的光阑参数可能会有所不同。XY位置的读数对应于调节钮上的刻度，每个光阑之间的距离大约是3毫米。

通过调节Y旋钮，可以选择不同内径的光阑。在常规观察中，通常会选用2号光阑。OptiBeam程序会不断地计算透镜参数，如果确定当前选择的光阑是最佳选项，屏幕上会显示“Best Aperture = yes”。然而，有时程序可能会建议使用其他光阑，这时会显示“Best Aperture = No”。

更换光阑后，必须重新进行合轴调整，以确保图像的清晰度和稳定性。

4.相消散

当观察高倍率图像时，如果发现即使在反复调焦后图像仍然不清晰，并且在图像的垂直方向上出现模糊边缘，如照片一中的左图和中图所示，这通常是由于像散现象造成的。像散是一种光学畸变，它会导致图像在不同方向上的焦点不同，从而产生模糊效果。为了获得清晰的图像，必须采取措施消除像散。

在处理颗粒图像的像散问题时，特别是在10kV加速电压和15,000倍放大率（15kX）的情况下，可以采取以下三种消像散操作方法：

a. 通过点击下拉菜单中的消像散图标，使用鼠标左键上下或左右拖动，以尽量减少模糊边缘。在进行此操作后，再次调焦以观察清晰度的改善。这个过程可能需要反复进行，直到图像达到满意的清晰度。参考右图可以看到消像散后的效果。

b. 在光阑界面上点击“消像散”（Stigmation），然后分别拖动XY坐标线上的滑动尺，以减少模糊量，从而改善图像清晰度。

c. 使用手动操作板上的两个消像散旋钮，缓慢转动它们，以消除图像的模糊边缘。这种方法也是一种有效的手动调整方式，可以在没有自动消像散功能的电镜中使用。

每种方法都可以有效地调整像散，选择哪种方法取决于操作者的偏好和具体的仪器配置。

5.EDS操作

能量色散X射线光谱分析（EDS）是扫描电子显微镜（SEM）中最常用的功能之一。大多数扫描电镜都配备了能谱仪，这使得用户能够对样品进行微区域的成分分析。能谱仪通过检测样品发射的X射线来工作，不同元素的X射线具有独特的特征能量。谱仪根据这些能量展开谱图，其中横坐标代表特征能量，不同元素的谱峰出现在特定的位置。纵坐标上的谱峰高度则反映了元素的含量。通过特定的程序计算，可以获得微区域的成分定性或定量分析结果。

能谱分析的条件设置可以通过下图所示的界面进行：

在进行能量色散X射线光谱分析（EDS）时，需要注意以下几个关键点：

a) 工作距离应调整至8.5毫米，以确保探测器与样品表面之间的夹角为35度。这个角度有助于优化X射线的探测效率。

b) 加速电压（EHT）的选择应折中，通常设定为20千伏特（kV）可以满足大多数元素的分析需求。对于原子序数较低的元素，可以选择较低的加速电压。

c) 定量分析需要较高的计数率，因此可以选择较高的探针电流（Iprobe），只要能谱的死时间保持在30%以下，就能保证正常的工作效率。死时间是指探测器无法处理连续X射线事件的时间比例，过高的死时间会影响定量分析的准确性。

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