XPS数据分析的这些基本错误你都犯过嘛?

2023-10-31 21:20

本文主要是介绍XPS数据分析的这些基本错误你都犯过嘛?,希望对大家解决编程问题提供一定的参考价值,需要的开发者们随着小编来一起学习吧!

在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS数据分析有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

X射线光电子能谱仪 (X-ray Photoelectron Spectroscopy 简称XPS) ,又被称为化学分析电子能谱仪 (ESCA) ,是一种常规的表面成分分析技术,除了可以表征材料的成分组成,还可以表征各成分的化学状态,并可定量表征每种成分的相对含量;因而XPS广泛地应用于材料研究的各个领域。

随着应用范围的扩增,XPS的表征基本属于文章的基本表征,但是对于数据分析的规范和正确性需要大家引起重视,现在就发表的文章,里面XPS数据分析的基本错误和大家分享下。

(此次分享不针对任何人,只是就数据本身的分析,基本错误进行简单分析)。

案例一

XPS数据分析中必不可少的一步就是扣背景,上图中四幅图的扣背景都不对,基线在曲线上面了,后续对谱峰拟合、化学态定性定量都有影响。

正确的方式是选择对应元素谱峰两侧背底处(较平缓信号相对最低的区域),选择合适的背景扣除方式,常见的四种本底扣除的方法:Linear,Shirley,Tougaard和Smart。建议同一组数据分析用相同的背景扣除的方式。

图中数据分析错误的点有:扣背景的基线错误,Ni元素随意标注价态,Mn元素的2p3/2与2p1/2的面积比列不对。

案例二

图中未能正确认识轨道自旋分裂峰的概念,下图是Ca元素的数据手册资料,从资料中可以看出Ca的p轨道是轨道自旋谱峰,2p3/2与2p1/2一对是一种化学态,图一2p3/2居然四个并标注了所谓的化学态,2p1/2却只有一种化学态,面积比列2:1就更不用说了。图二是谱峰的认识错误,从资料中可以出是plasmon(损失峰)。

图中数据分析错误的点有:谱峰的认识错误以及违背基本的数据分析原则。

案例三

重叠谱峰,O1s的结合能位置在528-535eV之间,Sb 3d5/2正好也在这个范围,所以分析Sb元素的峰的时候就需要考虑O1s的谱峰,但图中全部都归属到Sd,所以面积比例不合理。

 

图中错误之处:未考虑重叠峰。

案例四

大家一起来学习呀

左边是文献图,右边是数据手册图,

有兴趣的同学可以找下基本的错误点哦!

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