红外干货必收藏||从制备样品到谱图分析,红外知识全掌握!包你满意

2023-10-28 23:50

本文主要是介绍红外干货必收藏||从制备样品到谱图分析,红外知识全掌握!包你满意,希望对大家解决编程问题提供一定的参考价值,需要的开发者们随着小编来一起学习吧!

一.红外光谱基本原理

在合成聚合物的时候,我们知道基团对物质特性的影响是很大的,那么如何去判断基团是否存在或者该物质存在什么样的结构?红外光谱是利用化学键所对应的特征波的不同,可以去判断分子的结构和化学键,也可以作为表征以及鉴别物质的方法。那么就让我们先来了解究竟红外光谱是什么以及它的作用。

1.红外光谱的基本原理

红外吸收光谱是由分子振动和转动跃迁所引起的,组成化学键或官能团的原子处于不断振动(或转动)的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。

红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

当用一束波长连续变化的单色红外光线透射某一物质时,该物质的分子对某些红外光线进行选择性的吸收,从而使各种不同的红外线对该物质有不同的透过率,以波长和波数为横坐标,以百分吸收率为纵坐标,记录下该物质的吸收(透过)曲线,则为该物质的红外光谱。

2.产生红外吸收的条件

分子吸收辐射产生振转跃迁必须满足如下两个条件:①光子辐射能与振转跃迁能量相等;②辐射与物质之间有相互耦合作用,对称分子:无偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性,如N2、O2、Cl2等;非对称分子:有偶极矩,具有红外活性。

二、红外光谱仪

傅里叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压泵灯)、干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

三、红外光谱样品制备

在红外样品送样后,制样是非常关键,可以说样品以及制样的好坏在测试过程中起了决定性的作用。一般粉末样品用KBr压片即可,液体及固体样品则需要用ATR模式,另外液体池模式也可用于液体。

红外光谱仪对样品的要求

(1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。

(2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品,而且会侵蚀吸收池的盐窗。

(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10% -80%范围内。

四、红外光谱数据处理、谱图解析

红外结果拿到后,一般老师会提供CSV格式的excle、pdf文件还有SPA文件,其中excle可以用origin作图,pdf文件则是老师直接导出的红外谱图,SPA文件可以用OMINC来处理。资料内会详细为大家讲解如何用OMNIC处理红外数据。

当数据处理好后,则要进行红外谱图分析。红外光谱图可以得出:振动自由度,它反映了吸收峰的数量,红外光谱峰的类型(基频峰、泛频峰、特征峰和指纹峰)。光谱图解析顺序则是先特征,后指纹;先强峰,后次强峰;寻找一组相关峰→佐证;先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,进行归属;若饱和度>=4,优先考虑苯环结构。

从红外基本原理中我们可以知道物质中的化学键在红外光谱中对应的特征峰都是不一样的,通过这些特征峰我们可以用来鉴别物质的类型以及定量测定。下面给出在红外光谱中比较常见的各个基团所对应的标准特征峰,来帮助大家快速识别。

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